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真空系統殘余氣體分析
發布時間:2019-05-07 17:54:30 | 人感興趣 | 評分:3 | 收藏:

利用質譜計的模擬掃描模式(或棒掃描)在儀器的工作質量范圍內,選擇適當的參數對系統進行全譜掃描,記錄系統殘余氣體的全譜圖。一般掃描高真空系統全譜的質量范圍選擇lu~100u就夠了。小型質譜計可以選擇lu~50u。

在質譜圖上確定譜峰質量數可用兩種方法。z*簡單的方法是計算機控制的四極質譜計給出的譜圖,可以在質量數坐標軸直接讀出對應峰的質量數。而對于沒有采用計算機控制的儀器,記錄儀縱軸為峰高(離子流),橫軸為走紙的長度,當記錄儀走紙速度一走時,可以認為橫軸為時間軸。四極質譜計為線性掃描,因此可在橫軸上,根據峰間紙的距離計算出對應峰的質量數。

真空系統簡單的殘余氣體可利用離子判別表,根據峰的質量數,直接判定該峰對應的氣體種類。再利用真空系統常見的殘余氣體的碎片圖形,對系統的組分作較詳細的分析。可以利用下面幾條規律來幫助識別真空系統殘余氣體譜:

①存在碳氫化合物(油蒸氣)污染的真空系統,會成組出現碳氫化合物一組峰,而且有明顯的特征峰,如質量數39、41、43 -組峰和55、57 -組峰;

②沒有碳氫化合物(油蒸氣)污染的真空系統的殘余氣體成分的質量數一般低于44;在無油的真空系統中,惰性氣體為主要成分,如質譜峰為2(H2)、40(Ar)和44(C02);

③有漏氣的真空系統,可以看到明顯的氧峰,質量數為32:

④可根據碎片圖形區別系統中的N2和CO(質量數均為28),質量數為14的峰為N2的碎片,而00的碎片峰的質量數為12:

⑤未經烘烤或烘烤不徹底的真空系統,水為系統的主要成分,質譜峰的質量數為18、17和1:

⑥在無油的超高系統中,質量數為16的甲烷成分出現的原因是由于碳、氫在質譜計熱燈絲的表面作用下形成的;

⑦真空系統清洗劑殘留物如酒精酌基準峰為質量數31,丙酮為質量數42。

圖12-58為油擴散泵高真空系統的殘余氣體質譜。系統壓力為2×10^-3Pa,質譜計采用SJ X-4小型四極質譜計,倍增器電壓為1800V,靜電計量程為10^ -7A。

由于SJX-4小型四極質譜計沒有計算機控制,模擬峰采用記錄儀記錄,因此,應利用四極質譜計線性標度的特點和對殘余氣體質譜峰的基本了解,確定出每個峰的質量數。根據質譜峰的質量可進行如下分析:

①根據質量數18,17和1的峰z*大,可判定系統主要成分為H20。質量數18為H20的分子峰,質量數1,17為水的碎片峰,為離子OH+,H+。

②根據質量數2,可判定系統主要成分為H2,該峰為氫的分子峰H2+。

③根據質量數41,43和質量數55,57,39峰可判定為油的裂解物的碎片峰。

④譜中質量數28,32的很小峰存在,說明系統存在微漏。

⑤微量的清洗殘留物酒精(C2H60)的存在,在質譜中有很少的質量數為31,12峰。

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作者: 來源: 編輯:baggio打印此文】【加入收藏】【字體:
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