利用真空冷凍干燥技術制備工業材料納米級超細微粉材料時，根據造粒過程的不同，又可分為噴霧法和沉淀法兩種具體方式。
　　
　　噴霧冷凍干燥法(spray freeze drying)的基本原理是：s*先制得具有所期望微粉準確成分的溶液，然后利用噴霧器依靠適當的氣流將其噴吹霧化，霧化后的微小液滴直接進入干冰、液氮等低溫物質中，被急凍成固體溶液小顆粒，過濾收集這些小微粒，置于托盤之中并保持低溫狀態，再將這些小顆粒進行真空冷凍干燥，使溶劑升華，溶質析出，從而獲得成品微粉。噴霧冷凍干燥法的造粒過程屬于物理破碎法，能夠制得化學成分準確、均勻的微粉，避免偏析現象的發生，特別適合復合氧化物、混合物成分粉體的制備；所制微粉的粒徑大小和分布，直接取決于溶液霧化的效果；經過特殊工藝處理后，可得到孔隙多、比表面積大的粉體，尤其適合作為催化劑、超輕絕熱材料。


  　　沉淀法制粉的造粒過程屬于化學造粒法，通常是與配液過程同時進行。在混合原料溶液發生化學反應的同時，產物也同步開始結晶、成核、長大成粉體顆粒，并形成溶液、溶膠、凝膠或濁液。微粉粒徑的大小和分布，由反應進程所控制。將微粉前驅體如沉淀物、凝膠或溶液直接置于淺托盤中進行真空冷凍干燥，使溶劑成分升華，直接成為干粉體。這種方法適用面廣，具有產量大、成本低、粉體顆粒細小、形狀規則等特點，目前廣泛用于生產具有特殊光、電、磁、熱等性能的納米功能材料。
　　
　　大量文獻表明，采用真空冷凍干燥法制備納米粉體，具有硬團聚少、分散性好、化學純度高、化學活性好、粉體燒結活性高、可降低燒結溫度、縮短燒結時間、可制得高密度塊體陶瓷等優點。
　　
　　真空冷凍干燥法所制粉體分散性好的原因在于：常規的干燥方法是直接將溶液中的溶劑蒸發除去，即液態→氣態的過程。溶劑蒸發的后期，溶劑在顆粒之間構成“液橋”，氣液界面上的巨大表面張力，使兩顆粒相互吸引。當干燥進行至“液橋”消失時、會產生一個巨大的壓縮力，而把兩顆粒緊緊壓縮在一起，使粉體間產生硬團聚。而冷凍干燥法是先將溶液冷凍成固態，再讓溶液中的溶劑直接升華除去，即液態一固態一氣態的過程。在凍干過程中，顆粒之間的“液橋”已被凍成“固橋”，兩顆粒間的相對位置已經被固定下來，并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對位置已不再發生變化，直至“固橋”完全消失。因此冷凍干燥不會造成硬團聚，可制得分散性好、純凈度高的粉體。