真空浸泡后油峰有所增加的事實表明,從油蒸氣對容器所造成的污染來說,除泵正常運轉中的返流外,在系統沒有隔離閥的情況下,主要是系統在真空浸泡期間發生的。因為這時泵已停止工作,失去了抽氣作用,而系統仍處于真空,原先吸附障板冷面上的大量返流物會因升溫而解吸,幾乎是毫無阻礙地返進容器重又吸附于器壁上。這樣,在下一次運轉中,由于污染物的解吸很緩慢,使系統的清潔程度變壞,也大大延長了抽氣時間。此外,真空靜置期間,泵液也可能通過蒸發、爬移等途徑對容器壁造成污染。克服這一問題的方法除在系統中設置隔離閥外,簡便可行的方法是采用充氮保護。
通過實驗研究,得到如下幾點結論:
①由機械泵和擴散泵組成的抽氣系統中,若不采取阱、障板等降低泵液返流措施,擴散泵和機械泵工作液的返流是限制系統極限壓力的主要因素之一。
②氟里昂單層人字形障板和設計良好的液氮冷阱能有效地降低泵液返流,其捕獲效率分別大于0.9和0.99
③烘烤是去除表面污染和降低表面放氣的有效方法。250℃,8h烘烤,結合障板和阱的效果,能獲得好于3.06×10-8Pa酌真空,剩余氣體中泵液污染物檢測不到。估計泵液返流率<7×10 -12g/min.cm/。剩余氣體主要組分是H2(約占78.3%),其次是C、CO和N2。C主要來自鎢燈絲。
④泵液對容器的污染除泵正常運轉外,主要是系統停止運轉期間原來冷凝于阱中的大量冷凝物的解吸,以及真空靜置期間油的蒸發爬移。在容器與阱間設有隔離閥的情況下,采用充氮保護運轉方法能有效地降低上述污染過程。
⑤真空浸泡是降低表面放氣的簡便方法,既縮短了抽氣時間,又提高了極限真空度。
值得提出的是:用油擴散泵抽氣系統完全能夠獲得既清潔、油污染又小的真空環境。它有賴于合理的系統結構和正確的運轉程序兩個方面。