【正文】    １反應原理

    強堿性溶液中有氧化劑過硫酸銨存在時，鎳與丁二酮肟生成紅色配位物，該配位物至少穩定１０ｈ。氫氧化鈉的質量分數一般控制在１％，增加至２％時對顏色強度也無影響。常溫下配位物的變色速率較快，溫度較低時變色速率降低。配位物的顏色強度在２４ｈ內無明顯改變。過硫酸銨的質量濃度一般控制在０．２５～３．００ｇ／Ｌ，其質量濃度過高時會析出晶體，使測定結果偏低。檸檬酸鹽不僅可以配位鐵、鋁等雜質，還可以阻止氫氧化高鎳的形成，因此，檸檬酸鹽的存在對顯色是有利的。檸檬酸三鈉的質量濃度一般控制在０．５～６．０ｇ／Ｌ，其質量濃度低于０．４ｇ／Ｌ時，顏色強度減弱。過量的丁二酮肟溶液對顏色強度無影響。

    ２試驗

    ２．１試驗藥劑

    檸檬酸三鈉，過硫酸銨，質量分數為１％的丁二酮肟溶液，質量分數為３０％的ＮａＯＨ溶液，（１＋１）ＨＮＯ_３，（１＋１）Ｈ_２ＳＯ_４，鎳基準物。

    ２．２鎳標準溶液配制

    （１）稱取鎳基準物０．１ｇ，加入１０ｍＬ（１＋１）ＨＮＯ_３，加熱使其溶解完全并蒸至近干。加入１０ｍＬ（１＋１）Ｈ_２ＳＯ_４，加熱冒煙，取下冷卻，用水沖洗表皿及杯壁；再加熱冒煙，取下冷卻。加水約５０ｍＬ，溫熱使鹽類溶解。冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液中鎳的質量濃度為０．１ｇ／Ｌ。

    （２）分別移取１，２，３，５，７，９，１０ｍＬ上述配制好的溶液于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。所得鎳標準溶液中鎳的質量濃度分別為０．１，０．２，０．３，０．５，０．７，０．９，１．０ｍｇ／Ｌ。

    ２．３標準比色卡制作

    （１）分別移�。�，０．１，０．２，０．３，０．５，０．７，０．９，１．０ｍｇ／Ｌ的鎳標準溶液各５０ｍＬ于一組５０ｍＬ的比色管中。

    （２）依次加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物（檸檬酸三鈉０．３～０．５ｇ，過硫酸銨０．４～０．６ｇ）及丁二酮肟和ＮａＯＨ的混合溶液（質量分數為３０％的ＮａＯＨ溶液０．６～１．２ｍＬ，丁二酮肟溶液０．５～１．０ｍＬ）。每加入一種試劑后均需搖勻，放置１～３ｍｉｎ。

    （３）用相機把上述一系列鎳標準溶液的變色情況拍下來，制成比色卡。

    將檸檬酸三鈉和過硫酸銨按一定比例混合后裝于試劑瓶中，再將丁二酮肟溶液和ＮａＯＨ溶液按一定比例混合后裝于滴瓶中，與上述比色卡組成一套簡便的含鎳廢水檢測系統。

    ２．４含鎳廢水檢測

    （１）取處理好的含鎳廢水５０ｍＬ（若廢水渾濁可過濾至澄清）于５０ｍＬ比色管中，依次加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物及丁二酮肟和ＮａＯＨ的混合溶液。每加入一種試劑后均需搖勻，放置１～３ｍｉｎ。

    （２）將已完全變色的廢水與空白樣品一起放在已制作好的比色卡上進行比較，便可測出廢水中鎳的質量濃度的大致范圍，從而可立即判斷廢水是否已達到國家排放標準。